標(biāo)準(zhǔn)樣品穩(wěn)定性檢驗(yàn)方案的選擇

更新時(shí)間：2024-06-03

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標(biāo)準(zhǔn)樣品穩(wěn)定性研究方案選擇的依據(jù)是上述穩(wěn)定性研究分析的內(nèi)在機(jī)理，到目前為止，在標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)提出了兩種基本的穩(wěn)定性檢驗(yàn)方案：

——傳統(tǒng)的穩(wěn)定性檢驗(yàn)方案；

——同步穩(wěn)定性檢驗(yàn)方案。

第一種是傳統(tǒng)穩(wěn)定性研究方案。這種方案是：假設(shè)在理想條件下，對(duì)同時(shí)制備的各瓶樣品按預(yù)先規(guī)定的時(shí)間順序，逐瓶進(jìn)行檢測(cè)，并通過(guò)對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析確定標(biāo)準(zhǔn)樣品的有效期限。很明顯，采用這種方案會(huì)產(chǎn)生兩個(gè)問(wèn)題：

一是由于是在不同時(shí)間進(jìn)行檢測(cè)的，所以這時(shí)的檢測(cè)條件基本上可以說(shuō)是復(fù)現(xiàn)性條件。也即雖然采用的是同一檢測(cè)方法、同一個(gè)操作人員、同一臺(tái)儀器；但是由于隨著時(shí)間的變化，儀器的準(zhǔn)確度水平、操作人員操作手法、檢測(cè)環(huán)境條件也在變化，所以檢測(cè)方法的測(cè)量不確定度也在變化。所以這時(shí)即使樣料是穩(wěn)定的，但在每一個(gè)特定檢測(cè)時(shí)間點(diǎn)，檢測(cè)樣料所獲得的測(cè)量不確定度可能會(huì)比定值時(shí)獲得的測(cè)量不確定度值要大。這時(shí)，我們就難以判斷這種測(cè)量不確定度的增大究竟是樣料變化引起的還是檢測(cè)方法條件的變化引起的；

二是這種方案的前提條件是樣料變化必須是均勻的，如果出現(xiàn)上述瓶?jī)?nèi)或瓶-瓶之間樣料變化不均勻，則在每個(gè)特定檢測(cè)時(shí)間點(diǎn)，檢測(cè)樣料所獲得的檢測(cè)數(shù)據(jù)就可能沒(méi)有代表性。當(dāng)在某個(gè)檢測(cè)點(diǎn)，采樣得到的正好是沒(méi)有變化的樣料時(shí)，我們就可能把整批穩(wěn)定性不合格的樣料誤判為合格。

為了解決這些傳統(tǒng)穩(wěn)定性研究方案的缺陷，目前國(guó)際上提出了一種新的穩(wěn)定性研究方案——同步穩(wěn)定性研究方案。

同步穩(wěn)定性研究方案理論上可以解決上述兩個(gè)缺陷。同步穩(wěn)定性研究方案與傳統(tǒng)穩(wěn)定性研究方案的差異是：在同步穩(wěn)定性研究方案中，設(shè)計(jì)安排在每一個(gè)特定檢測(cè)時(shí)間點(diǎn)同時(shí)對(duì)幾瓶樣料進(jìn)行檢測(cè)。這樣一來(lái)，對(duì)每一個(gè)檢測(cè)時(shí)間點(diǎn)而言這幾瓶樣料的檢測(cè)就是重復(fù)性條件。因?yàn)閷?duì)任何一個(gè)特定的時(shí)間點(diǎn)，時(shí)間變化引入的干擾對(duì)每瓶樣料和測(cè)量方法都是相同的。

又由于在每個(gè)特定的檢測(cè)時(shí)間點(diǎn)同時(shí)檢測(cè)幾瓶樣料，這樣就避免了采樣沒(méi)有代表性的問(wèn)題。由此可以看出：同步穩(wěn)定性研究方案從理論上講，確實(shí)可以克服傳統(tǒng)穩(wěn)定性研究方案中的兩個(gè)缺陷，更科學(xué)合理地反映了實(shí)際情況。但是采用同步穩(wěn)定性研究方案提出的時(shí)間短，缺乏實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)；同時(shí)在實(shí)施的過(guò)程中，由于需要的樣品比較多，費(fèi)用相對(duì)來(lái)說(shuō)也就比較大（按每一個(gè)特定檢測(cè)時(shí)間點(diǎn)，同步進(jìn)行3～5瓶計(jì)算，所需樣料和檢測(cè)費(fèi)用就比傳統(tǒng)穩(wěn)定性研究方案要多3～5倍）。